x射线衍射仪技术可以获得材料的晶体结构、结晶状态等参数,这些材料包括金属材料和非金属材料,xrd测试可以测量块状和粉末状的样品,对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求,下面科学指南针平台总结了一些常遇的块状样品和粉末状样品的要求。
(a)块状样品的要求及制备
对于非断口的金属块状试样,需要了解金属自身的相组成、结构参数时,应该尽可能的磨成平面,并进行简单的抛光,这样不但可以去除金属表面的氧化膜,也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质,但要保证试样的面积应大于10mm*10mm,因为xrd是扫过一个区域得到衍射峰,对试样需要一定的尺寸要求。对于薄膜试样,其厚度应大于20nm,并在做测试前检验确定基片的取向,如果表面十分不平整,根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定,并使样品表面尽可能的平整。对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向,造成衍射强度异常,此时在测试时应合理的选择响应方向平面。对于断口、裂纹的表面衍射分子,要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。
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(b) 粉末样品的要求及制备
颗粒度的要求:
对粉末样品进行x射线粉末衍射仪分析时,适宜的晶粒大小应在320目粒度(约40um)的数量级内,这样可以避免衍射线的宽化,得到良好的衍射线。
原因:任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样,才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件:即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者,才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
以上就是大家在进行xrd测试,会经常使用到的块状样品和粉末状的样品制备方法,想知道更详细的样品或者是特殊样品的制备方法,可以联系科学指南针平台如果有测试需求,也可以联系科学指南针,给您最准确的数据和最好的服务体验,希望可以在大家的科研路上有所帮助。
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一张高质量的红外光谱图,除了仪器性能之外,很大程度上取决于样品的制备。
红外光谱可以测量气、液、固三态样品,但一般需要符合以下三项要求:
1:样品浓度和测试厚度要适当。一般要求使谱图中大多数吸收峰的透射比处于10%-80%之间。太稀或太薄时,一些弱峰可能不出现,太浓或太厚时,可能使一些强峰的记录超出而无法确定峰位置。
2:试样不能含有游离水。水在红外光区有吸收将严重干扰试样的红外光谱,而且会腐蚀吸收池的盐窗。
3:定性、结构分析时,样品应是单一组分的纯物质,纯度大约98%,否则各组分光谱会重叠和混合,无法进行谱图解释。因此多组分样品,应先经过分离纯比(称为样品的精制)或采用gc-ftir方法。
以下根据不同样品类型介绍制备方法。
1.气体样品
对于气体样品,可将它直接充入已预先抽真空的气体池中进行测量。气体池的结构下图所示:
池体直径约40mm,长度有100、200、500mm等各种类型。
如果被分析的气体组份浓度较小,则需要选用长光程气体池。长光程气体池是利用池内反射镜使红外光在气体池中多次反射而得到。如果测定蒸汽样品光谱则可选用可加热气体池。这种气体池通常用于研究分解反应和解吸反应。
2.液体或溶液样品
液体池法
对于沸点低,挥发性较大的液体或吸收很强的固、液体需配成溶液进行测量的试样,可采用液体池法,把液体或溶液注入池中测量。
液体池由两个盐(nacl或kbr)片作为窗板,中间夹一薄层垫片板,形成一个小空间,一个盐片上有一小孔,用注射器注入样品。液体池可分为固定式池(也叫密封池,垫片的厚度固定不变)、可拆装式池(可以拆卸更换不同厚度的垫片)和可变式池(可用微调螺丝连续改变池的厚度,并从池体外的测微器观察池的厚度)三种。
液膜法
高沸点、粘度大不易清洗的液体样品常用液膜法。在两盐片之间滴入1-2滴液样,形成液膜,用专门夹具夹放在仪器的光路上测量。这种方法重现性较差,不宜作定量分析。
3. 固体样品
对于固体样品,研磨是非常重要的一步。为了降低kilisteson 效应,样品粒子的直径需要小于入射光的波长。.红外光区是从 2μm 开始的 ,所以需把粉末样品研磨至2μm。固体样品可以用压片法、调糊法、薄膜法和溶液法四种。溶液法已于上面叙述。
压片法
压片法是测定固体试样应用最广泛的方法,对于不溶于有机溶剂或没有合适溶剂的高聚物更为常用。
首先把分析纯(最好是单晶碎片〕kbr在玛瑙研钵中充分研细至颗粒粒径达2μm以下(通常过200目筛)放在干燥器中备用。
然后按比例取一定量(如果是定量分析则应准确称量)样品和研磨过筛的kbr 粉(质量比比一般1:100)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。kbr 粉应充分干燥, 建议在红外灯下进行研磨。橡胶一类的弹性交联体, 可用苯、甲苯、氯仿等有机溶剂使样品溶胀 ,然后与溴化钾粉末一起研磨,充分混合。因kbr 粉应充分干燥, 建议研磨在红外干燥箱内进行。最后用压片机压片。
调糊法
把已充分研磨好的粉末样品放在玛瑙研钵中,用滴管滴加适量(1-2滴即可)石蜡油或氟碳油混合后研匀。用不锈钢小铲取出研磨均匀的样品涂在窗片上放上另一窗片压紧。掌握适当的厚度即可进行测定。
薄膜法
主要用于某些高分子聚合物的测定。把样品溶于挥发性强的有机溶剂中,然后滴加于水平的玻璃板上,或直接滴加在盐板上,待有机溶剂挥发后形成薄膜,置于光路中测量。有些高聚物可以热熔后涂制成膜或加热后压制成膜。
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红外测试
热释电红外探测器
micro-hybrid热释电探测器是功能强大的热红外探测器,具有出色的长期稳定性。
这些传感器检测燃烧材料(如木材,油或塑料)的典型光谱辐射。 ndir气体分析代表了热释电传感器的另一个应用领域。 红外辐射会影响传感器的活动区域。 由于热释电效应,温度的有效变化在电极上产生电荷载流子。 与大多数竞争者的litao3芯片不同,micro-hybrid的热释电探测器使用基于mems技术的敏感元件。 热释电元件由安装在通过drie背蚀工艺制造的改良si基膜上的?1μm厚的pzt薄膜组成。 前电极是光学透明的,允许红外辐射被有源区域吸收。 该区域具有从1 - 25μm的宽广吸收范围。
优点:
基于mems的pzt膜
宽广的光谱灵敏度1 - 25μm
高调制频率200hz
低颤噪效应指的是膜质量轻
非常低的温度依赖性
低热漂移
不需要冷却
应用:
?红外火焰检测
实时火灾和火焰检测 - 生命和健康安全应用
针对健康和生命安全以及所有工业过程应用层面上的要需求。 红外火焰探测器在所有工业建筑物,仓库等的火灾探测是不可或缺的安全要求。 对于安全的建筑防火,红外火焰探测器保证在危险情况下立即作出及时响应,防止火灾造成损害。
优点:
室内火灾探测
即使在烟雾缭绕的房间和远距离也能快速而可靠的测量
检测不同的火焰特征,如热量,气体(co2,co)或闪烁频率
红外火焰检测的应用领域
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